亲水性资料固相萃取紫外导数光谱法检测血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

  本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性资料固相萃取2紫外导数光

  谱检测法。血样用pH5缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上,柱用乙酸乙酯洗脱,将洗脱液蒸发干

  净,剩余物用pH10缓冲液溶解,测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量剖析。三种杀鼠剂以

  10mgƒL的量加于空白血中测得萃取率为85%以上,血中三种杀鼠剂的检出限低于2mgƒL。萃取中亲水

  茚满二酮类杀鼠剂,误服、投毒等原因引发的人畜中毒事件时有发生,因而也是司法鉴定中常见的

  最好检材。血中该类毒物的检测的新办法有紫外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法以及咱们报导过

  于亲脂性资料。在此之后的研讨中咱们得知,用亲水性资料也可进行血中该类杀鼠剂的萃取及随后

  杀鼠剂规范溶液:称取敌鼠钠盐2.70mg(折合敌鼠2.50mg)、氯敌鼠及杀鼠酮各2.50mg(3种

  杀鼠剂均由大连化工研讨所赠送,含量99%以上),别离用甲醇溶解,定容至25mL,得到100mgƒL

  作者简介:刘冬娴(1963—),女,我国刑警学院法医系进修生,湖南高级公安专科学校讲师;吴国平(1973—),女,我国刑警学院

  法医系进修生,江苏高级公安专科学校助教;林岱(1974—),男,我国刑警学院98届本科毕业生;谭家镒(1942—),

  男,我国刑警学院法医系教授,从事毒物剖析教育和研讨。掌管公安部部级及国家“九五”攻关科研课题。

  缓冲溶液:用1molƒL磷酸二氢钾、磷酸氢二钾及磷酸钠溶液按不同份额混合,用酸度计测验

  pH值,制造成pH值为4、5、6、7、8、9、10、11及12的缓冲溶液。

  硅藻土:商品名西雷脱(celite),气相色谱担体,30-80目,BHD产品,上海化学试剂站分装。

  氧化铝:中性,层析用,上海试剂厂产,130℃烘3h后加6%水,制成3级活性。

  2nm;纵轴标尺±0.2),从图上量出D值,由校准曲线吸收光谱及检测液溶剂挑选

  强度敏捷下降,至pH4时,光谱简直成为与基线中D值为零)。杂质的二阶导数光

  谱也随溶液pH值改动,pH值增高,光谱增强,pH值下降,光谱削弱,在pH10时,相对于杀鼠剂光

  3.2校准曲线缓冲液为溶剂,别离制造3种杀鼠剂的规范系列溶液,规范液的浓度依次为0.5、1.0、

  杀鼠剂浓度 C (m gƒL ) 进行线性回归, 得到校准曲线的线性方程:

  第 1 期 刘冬娴等: 亲水性资料固相萃取2紫外导数光谱法检测血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂 49

  取空白血 15 份, 每份 1mL , 每 5 份为一组, 每组各份加同一种杀鼠剂 10Λg, 进行萃取率测定。

  不经稀释的血液粘度大, 上柱后很难进入硅藻土, 洗脱剂也难以过柱, 操作不便利。 对血液进行

  0. 5 倍稀释, 操作难易程度显着改动, 但杀鼠剂萃取率重现性差。 对血液进行 1 倍稀释, 操作便利,

  萃取率重现性亦好。 再增大稀释倍数, 硅藻土用量也需添加, 而操作难易程度及萃取率等无显着变

  实验了用 pH 4- 12 的缓冲液稀释血液进行萃取, 以 pH 5 缓冲液稀释血液杀鼠剂的萃取率最

  高。pH 4 及低于 pH 4 的缓冲液稀释血液, 引起血中蛋白质凝结, 操作困难, 杀鼠剂萃取率极低。pH 6

  以上缓冲液稀释血液杀鼠剂萃取率也低, 或许系 pH 值增高引起杀鼠剂解离、极性增大、洗脱剂中

  用氧化铝、硅胶均可进行血中杀鼠剂的萃取, 萃取操作同硅藻土萃取法。 3 种资料的萃取率相

  似, 氧化铝的检出限较低, 但萃取率重现性较差, 硅胶的检出限较高 ( 表 1)。 考虑, 本办法首选

  96h 后处死, 取血检测, 检测所得导数光谱图与规范图谱共同, 杀鼠剂含量测定值别离为 15. 7、

  2 谭家镒, 姜兆林. 固相萃取2紫外导数光谱法测定血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂[J . 剖析测验学报, 1997, 16 ( 1) : 1- 4.